如何正確操作庫侖分析儀？

日期：2019-10-25瀏覽：2955次

　　如何正確操作庫侖分析儀？

　　庫侖分析儀采用動態(tài)微庫侖法原理設(shè)計而成，采用氧化法把樣品引入裂解管反應(yīng)，被測物轉(zhuǎn)化為可滴定離子，由載氣帶入滴定池中滴定，測量電解滴定過程中所消耗的電量，依據(jù)法拉第定律，計算出樣品的總硫含量。微庫侖硫測定儀用于石油、石油化工、醫(yī)藥、衛(wèi)生、環(huán)保、煤炭、地質(zhì)、冶金、商檢、質(zhì)檢、學校等生產(chǎn)、科研、監(jiān)測領(lǐng)域中樣品的總硫含量分析。

　　庫侖分析儀測定硫工作原理：當系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時，滴定池中保持恒定I3-濃度，當有SO2進入滴定池時，就與I3-離子發(fā)生反應(yīng)： I3-+SO2+H2O → SO3+2H++3I- 電解池中的I3-濃度降低，測量電極對感受到這一變化，并將變化的信號輸入庫侖放大器，然后由庫侖放大器輸出一相應(yīng)的電流加到電解電極對上。電解陽極電生出被SO2所消耗的I3-，直至恢復(fù)原來的I3-離子濃度：3I- → I3-+2e 測出電解時所消耗的電量，據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總硫的含量。

　　庫侖分析儀的操作步驟：

　　1、點擊“平衡"圖標，測量偏壓，偏壓合適，點擊確定，若偏壓太低，等偏壓達到要求，再點確定。

　　右擊“空白位置"選擇標樣分析，在條件單位轉(zhuǎn)換中選擇固體還是液體，硫還是氯，標樣還是樣品，“增益"為硫：100-500，氯：2000-2400，根據(jù)峰行選擇，拖尾就增大，“積分點阻"視含量大小而定。庫侖分析儀

　　2、新鮮電解液沖洗過的電解池，偏壓硫》120mV（氯》260mV），如達不到，需反復(fù)沖洗電解池。

　　3、屏幕上會出現(xiàn)紅色的基線，我們需要把偏壓調(diào)到理想狀態(tài)，（硫為120-160，氯為240-260，）點擊軟件上方的偏壓，刪除原始的偏壓值，以每次降低10mV為基礎(chǔ)，輸入新的偏壓值，點確定，每次確定基線會出一次峰，待基線走直，進行下一次，直至降到理想偏壓。硫的偏壓越高，靈敏度越高，氯的偏壓越低，靈敏度越高。

　　4、觀察爐溫是否升到預(yù)設(shè)值，若達到就可進行標樣分析，選擇需要的標準物質(zhì)，在標樣濃度欄和進樣體積欄輸入標樣濃度和進樣體積，用10uL進樣針取8.4uL標樣，放置于自動進樣器上，點擊“啟動"，按下進樣器前進按鈕當峰形結(jié)束后，會顯示轉(zhuǎn)化率，重復(fù)2-3針，轉(zhuǎn)化率誤差不得超過8，點擊結(jié)束，可保存也可不保存，選中合適的，確定。

　　5、庫侖分析儀右擊“空白位置"，打到樣品分析，先反標標樣，若合適，即可進行樣品分析（分析未知樣品時，應(yīng)先取很小的進樣量，以防樣品含量過高，造成電解池飽和或石英管管積碳），若樣品為氣態(tài)時，先結(jié)束分析，在樣品條件中選擇氣態(tài)即可。

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